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柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3Bar）之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于柱壓問題。1.壓力過高這是液相在使用中常見的問題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。(1).首先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于...

進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動相此時的流速為1mL/min，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL?min-1=0.2min...

液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問題處理日常中經(jīng)常會遇到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實驗。氣泡產(chǎn)生原因分析處理：1、泵頭：泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)...

1儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜...

液相色譜儀系統(tǒng)主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。1．進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。2．輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l．47～4．4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流...

用氣相色譜法對變壓器油中溶解氣體進(jìn)行分析，從取樣到取得分析結(jié)果過程的操作較多，因此誤差也比較大，為了數(shù)據(jù)的性，在實際工作中應(yīng)特別注意以下幾個環(huán)節(jié)：1．為了避免取樣方法的誤差，采用玻璃注射器取樣時，不應(yīng)拉脫注射器芯子，以免吸人空氣；油樣在運(yùn)輸過程中要避免振蕩，容器的密封要嚴(yán)。2．為了避免脫氣過程中產(chǎn)生誤差，取氣時所用注射器要密封良好。3．進(jìn)樣注射量的大小可能對定性定量結(jié)果產(chǎn)生誤差。4．通過人工測量記錄儀記錄的峰高或半峰寬，再用峰高法計算實際含量，不可避免的帶來測量及計算誤差。實...

1．按油中溶解特征氣體含量與注意值比較進(jìn)行初步判斷。特征氣體主要包括總烴(C1+C2)、H2等。由于變壓器油在不同故障下產(chǎn)生的氣體有不同的特征，因此，可以根據(jù)氣相色譜檢測結(jié)果和特征氣體的注意值等對變壓器故障性質(zhì)做出初步判斷。變壓器內(nèi)部裸金屬過熱引起油裂解的特性氣體主要是甲烷、乙烯，其次是乙炔。正常的變壓器油中很少或沒有這種低烴類氣體，如果油中這類氣體含量大增，可能是屬于裸金屬過熱，如分接開關(guān)接觸不良，引線焊接不良等。變壓器內(nèi)部放電性故障的特征氣體是乙炔，正常的變壓器油中不含這...

在電氣試驗中，通過氣相色譜分析絕緣油中溶解氣體，能盡早的發(fā)現(xiàn)充油電氣設(shè)備內(nèi)部存在的潛伏性故障，是絕緣監(jiān)督的一種重要手段。這一檢測技術(shù)可以在設(shè)備不停電的情況下進(jìn)行，而且不受外界因素的影響，可定期對運(yùn)行設(shè)備內(nèi)部絕緣狀況進(jìn)行監(jiān)測，確保設(shè)備安全可靠運(yùn)行。變壓器大多采用油紙復(fù)合絕緣，當(dāng)內(nèi)部發(fā)生潛伏性故障時，油紙會因受熱分解產(chǎn)生烴類氣體。含有不同化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)的碳?xì)浠衔镉兄煌臒岱€(wěn)定性，絕緣油隨著故障點(diǎn)的溫度升高依次裂解產(chǎn)生烷烴、烯烴和炔烴。在正常情況下，充油電氣設(shè)備內(nèi)的絕緣油及有機(jī)絕緣...